Hvernig á að dæma hvort árangur efnafræðilegrar nikkelhúðunarlausnar sé óeðlilegur?

Til að ákvarða hvort frammistaða efnafræðilegrar nikkelhúðunarlausnar sé óeðlileg er nauðsynlegt að framkvæma yfirgripsmikið mat frá mörgum víddum eins og eftirliti með ferli, húðun gæðagreiningar og greiningar á samsetningu lausna. Eftirfarandi eru sérstakar aðferðir og dómgrundvöllur:
1. Óeðlileg ferli breytu merki
Þegar kjarnaferli breytur efnafræðilegra nikkelhúðunar (hitastig, pH gildi, álag osfrv.) Víta frá venjulegu sviðinu, getur það endurspeglað beinlínis vandamál vandamál lausnarinnar.
Óeðlilegt hitastig
Afköst: Hitastigshækkun eða lækkunarhraði málningarlausnarinnar er óeðlilegt, eða það er ekki hægt að koma á stöðugleika við hitastig ferlisins (venjulega 80 ~ 95 gráðu).
Hugsanlegar orsakir: Bilun í upphitunar-\/kælikerfinu, breyting á seigju úr málun lausnar (svo sem öldrun eða mengun), óeðlileg viðbrögð Exotherm (svo sem versnað aukaverkanir).
Áhrif: Of lágt hitastig mun leiða til lækkunar á útfellingarhraða eða leka; Of hátt hitastig getur valdið því að málun lausnin brotnar niður.
PH gildi sveiflur
Afköst: PH gildi víkur oft frá settum sviðinu (venjulega 4,5 ~ 5,5 fyrir súrt málmlausn og 8 ~ 10 fyrir basískt málmunarlausn), og aðlögunartíðni eykst.
Hugsanlegar ástæður: Bilun í jafnalausninni (svo sem óhóflegri neyslu ediksýru\/natríumasetats), ójafnvægi af minnkunarefni (svo sem natríumhypophosphite) eða nikkel saltstyrk, óhreinindi jónir (svo sem málmjónir) sem truflar jafnvægi á sýru-basa.
Áhrif: Of lágt sýrustig mun draga úr útfellingarhraða og of hátt pH gildi mun auðveldlega leiða til nikkeljóns úrkomu eða niðurbrots málningarlausnarinnar.
Hleðsluupphæð og útfellingarhlutfall passar ekki
Afköst: Undir sama álagi víkur raunveruleg útfellingarþykkt frá fræðilegu reiknuðu gildi um meira en 10% (svo sem búist er við 10μm\/klst.<8μm/h or >12μm/h).
Hugsanlegar ástæður: Óeðlilegur styrkur nikkeljóna eða afoxunarefni, minnkaði virkni hvata (svo sem bilun í palladíum kolloid), óhóflegur eða ófullnægjandi hemill (svo sem thiourea) í málmlausninni.
2.
Útlit, þykkt, tengingarstyrkur og aðrir vísbendingar um húðunina eru bein endurspeglun á frammistöðu málningarlausnarinnar.
Óeðlilegt útlit
Fyrirbæri:
Vantar málun eða að hluta til skort á húðun: ófullkomin formeðferð undirlagsins (svo sem fitu, oxíðfilmu leifar), eða bilun í afoxunarefninu í málningarlausninni, hvata eitrun (svo sem mengun súlfíðs).
Húðunin er svart, grátt eða flekkótt: málmhúðin (svo sem Cu²+, Fe³+, Cr³+) í málningarlausninni fara yfir staðalinn, eða það er lífræn mengun (svo sem leifar yfirborðsvirkra efna í formeðferðinni).
Húðunin er gróft og porous: málmlausnin brotnar niður til að framleiða sviflausnar nikkelagnir, eða pH gildi sveiflast, sem leiðir til óhóflegrar staðbundinnar útfellingar.
Dóms rökfræði: Ef sami hópur af vinnuhlutum hefur ítrekað sömu galla og formeðferðarferlið er eðlilegt, ætti að athuga samsetningu málningarlausnarinnar fyrst.
Léleg einsleitni þykktar
Árangur: Þykktarmunur mismunandi hluta sama vinnustykkisins er meiri en 15%, eða þykkt vinnuhluta frá mismunandi lotur sveiflast mjög.
Hugsanlegar ástæður: Ójöfn blóðrás á málningarlausninni (svo sem ófullnægjandi dæluflæði eða stíflu á pípu), misjafn hitastigsreit (svo sem ofhitnun nálægt upphitunarrörinu) og öldrun málmlausnarinnar sem leiðir til ójafnvægis jón dreifingar.
Lélegur tengingarstyrkur
Greiningaraðferð: Krossskurðaraðferð (teiknar kross eða rist og festir hana síðan með borði), beygjuaðferð (beygja húðina þar til hún brotnar og fylgist með flögnuninni).
Óeðlileg frammistaða: stórfelld flögnun á húðuninni eða aðskilnaðinum frá undirlaginu.
Hugsanlegar ástæður: Ófullnægjandi virkjun fyrir meðhöndlun (svo sem bilun á virkjunarlausn palladíums við sýru nikkelhúðun), óhófleg sveiflujöfnun í málmlausninni sem hindrar upphaflega útfellingu og niðurbrotsafurðir af málmlausninni sem eru aðsogaðar á yfirborð undirlagsins.
3. Greining á lausn samsetningar
Lykilinn jónastyrkur, óhreinindi innihald og lífrænt ástand í málningarlausninni eru greind með efnagreiningu eða tækjabúnaði, sem er megingrundvöllur fyrir afbrigði afkomu.
Ójafnvægi aðalþátta
Prófaratriði:
Nikkeljón (Ni²+): Venjulegt svið 5 ~ 12g\/l (sýruhúðunarlausn), undir neðri mörk mun valda því að útfellingarhraði lækkar, og yfir efri mörk mun auðveldlega mynda nikkel gjall.
Að draga úr lyfjum (svo sem H2PO2⁻): Halda þarf ákveðnu hlutfalli með nikkeljónstyrknum (venjulega Ni²+: H2PO2⁻=1: 3 ~ 4), og ójafnvægi í hlutfallinu mun leiða til aukinna aukaverkana (svo sem vetnisþróunar eða fosfítsöfnun).
Buffer (svo sem CH3COO⁻): Ófullnægjandi styrkur mun valda pH sveiflum og hafa áhrif á stöðugleika útfellingar.
Greiningaraðferðir: Títrun (svo sem EDTA títrun nikkeljóna), litrófsgreiningar (svo sem uppgötvun fosfít).
Óhreinindi jónir fara yfir staðalinn
Algeng óhreinindi:
Þungmálmjónir: Cu²+＞ 5 ppm, Fe³+＞ 10 ppm mun hindra útfellingu verulega og jafnvel valda því að málmlausnin er „eitruð“ og árangurslaus.
Anjón: CL⁻＞ 100 ppm getur tært búnað og flýtt fyrir niðurbroti málningarlausnarinnar og óhófleg SO4²⁻ myndar úrkomu með nikkeljónum.
Greiningaraðferðir: Atóm frásog litrófsgreining (AAS), inductively samtengd plasma massagreining (ICP-MS).
Lífræn mengun eða öldrun
Birtingarmyndir: Litur málningarlausnarinnar verður dekkri (eins og brúnn), froðan eykst og tíðni pH aðlögunar eykst.
Greiningaraðferð:
Virkt kolefnisaðsogspróf: Taktu lítið magn af málmlausn og meðhöndluðu það með virku kolefni, fylgstu með hvort útliti húðarinnar sé bætt og dæmið hvort það séu lífræn óhreinindi (svo sem yfirborðsvirk efni, olíubrotsafurðir).
TOC (Total Organic Carbon) uppgötvun: TOC gildi aldraðra málningarlausnar eykst venjulega verulega (svo sem> 5000 ppm), sem gefur til kynna að það þurfi að uppfæra eða hreinsa það.
IV. Dynamic próf staðfesting
Árangursvandamál málmlausnarinnar er hægt að staðsetja fljótt í gegnum litla geymslupróf sem líkir eftir framleiðsluskilyrðum.
Hullfrumupróf
Notkun: Rafforritun við mismunandi straumþéttleika í skrokkfrumunni (þó að enginn straumur sé í efnafræðilegri málun, er hægt að sjá einsleitni útfellingarinnar með hliðstæðu) og sést útlit og þykkt dreifingar húðarinnar.
Óeðlilegt merki: Brennsla á þéttleika svæðinu og leka á lágstraumþéttleika svæði getur bent til lækkunar á hlífðargetu málmlausnarinnar (svo sem ófullnægjandi fléttuefni eða truflun á óhreinindum).
Stöðugleikapróf (hraðari niðurbrotspróf)
Aðferð: Hækkaðu hitastig málningarlausnarinnar yfir 95 gráðu, eða bættu of miklum nikkeljónum\/afoxunarefni og fylgstu með þeim tíma þegar grugg birtist (niðurbrot til að framleiða Ni (OH) 2 úrkomu).
Dómur: Venjuleg málningalausn ætti að vera skýr innan 30 mínútna. Ef það verður gruggugt þýðir það að sveiflujöfnunin er árangurslaus eða hættan á niðurbroti er mikil.
Lífsferilpróf
Skilgreining: „Líf“ málningarlausnarinnar er venjulega 1 hringrás þegar 1g af nikkel er sett á hvern lítra af málmlausn.
Óeðlilegt: Þegar líflausnalífið er minna en 70% af fræðilegu gildinu (td eðlilegt líf er 10 lotur, en nú er það minna en 7 lotur), bendir það til þess að málmlausnin sé að eldast eða hafi of mörg óhreinindi safnast og þarf að hreinsa eða skipta um það.
V. Algengar óeðlilegar atburðarásir og bilanaleit
Óeðlileg fyrirbæri forgangsúrræðaleit Lausn Lausnarstefnu
Útfellingarhraði lækkar skyndilega nikkel jónastyrkur, minnkar styrk miðlunar, pH gildi Bættu aðalsalti eða minnkunarefni, stilltu pH gildi
Húðunin er svört og hefur lélega tengingu styrkleika þungmálm óhreinindi (Cu²+, Fe³+), virkjun fyrir meðhöndlun virkjun kolefnismeðferðar á málmlausn, athugaðu skilvirkni virkjunarlausnar
Málunlausnin er gruggug með úrkomu nikkel jónastyrk er of hátt, pH gildi er of hátt og stöðugleiki er ófullnægjandi þynnt málmlausnina, lækkaðu pH gildi og bætið við sveiflujöfnun
Óeðlileg aukning á froðu lífrænum mengun (yfirborðsvirku efni, olía) Virkt kolefnisaðsog eða skipti á hluta málmunarlausnarinnar
Leka málun á mismunandi hlutum af sama vinnustykkinu Ójafn blóðrás á málmlausn, staðbundið lágt hitastig Athugaðu flæði blóðrásardælu og viðgerðir á hitakerfinu
Yfirlit
Til að dæma um óeðlilega frammistöðu efnafræðilegrar nikkelhúðunarlausnar er nauðsynlegt að fylgja „útliti fyrst, síðan kjarna, einfalt fyrst, síðan flóknar“ meginreglur:
Í fyrsta lagi skaltu athuga hvort ferli breytur (hitastig, sýrustig, álag) séu stöðug;
Í öðru lagi skaltu fylgjast með gæðum lagsins (útlit, þykkt, styrkur tengingar) og finndu gallategundina;
Staðfestu síðan helstu þætti, óhreinindi og lífræn efni með efnagreiningu;
Að lokum, sannreyna vangavelturnar með kraftmiklum prófum til að forðast að stilla málmlausnina í blindni.
Reglulegt viðhald (svo sem síun, hreinsun, greining íhluta) getur dregið verulega úr óeðlilegri áhættu og lengt líftíma málningarlausnarinnar.