Hvernig á að dæma hvort innihald efnafræðilegra nikkelhúðunarlausnar sé innan eðlilegra marka?

Til að ákvarða hvort innihald efnafræðilegra nikkelhúðunarlausnar er eðlilegt er þörf á sambland af efnagreiningum, tækjum prófum og sannprófun á ferli til að tryggja að hver hluti (nikkel jón, afoxunarefni, fléttuefni, pH gildi, aukefni osfrv. .) er innan sviðs kröfur um ferli . sem eftirfarandi eru sértækir dómsaðferðir og aðgerðarstig: Aðgerðarpunktar:
I . Megindleg greining á lykilhlutum
1. nikkel jón (ni²⁺) einbeiting
Greiningaraðferð:
Títrunaraðferð (oftast notuð):
Taktu ákveðið rúmmál af málmlausn, stilltu pH að 10 með ammoníakjafnalausn, notaðu ammoníum murexate sem vísir og títrað með EDTA stöðluðu lausn . endapunkturinn er þegar lausnarliturinn breytist úr gulu í fjólublátt .
Venjulegt svið: Venjulega 5 ~ 12 g/l í súru málningarlausn (mismunandi ferlar eru mjög breytilegir, svo sem háfosfórplötulausn geta verið hærri) .
Hljóðfæri aðferð: Atóm frásog litrófsgreining (AAS) eða inductively samtengd sjónlosun litrófsgreining (ICP-OES), hentugur fyrir nákvæma mælingu eða flókna málningarlausn .
Óeðlileg áhrif:
Styrkur er of lágur: útfellingarhraði er hægur, húðin er þunn eða það er leki;
Styrkur er of mikill: það getur valdið því að málunlausnin brotnar niður, eða húðunin er gróft og fosfórinnihaldið lækkar .
2. Styrkur minnkunarefnis (svo sem natríumhypophosphite, nah₂po₂)
Greiningaraðferð:
Joðfræðilega aðferð:
Bætið umfram joðstaðallausn við málningarlausnina og hypophosphite er oxað í fosfat;
Títrat það joð sem eftir er með natríumþíósúlfat staðallausn, með sterkju sem vísir, og hvarf blás er endapunkturinn .
Venjulegt svið: Venjulega 20 ~ 50 g/l í súrum málningarlausn, sem er í réttu hlutfalli við styrk nikkeljónsins (eins og nikkel: natríumhypophosphite ≈1: 3 ~ 1: 5) .
Potentiometric títrun: Fylgstu með breytingu á redox möguleika í gegnum rafskaut, hentugur fyrir sjálfvirka greiningu .
Óeðlileg áhrif:
Styrkur er of lágur: útfelling stöðvast eða hraðinn er mjög hægur;
Styrkur er of mikill: hliðarviðbrögð eru aukin (svo sem óhófleg vetnisþróun), stöðugleiki málningarlausnarinnar minnkar og jafnvel niðurbrot á sér stað .
3. fléttuefni (svo sem mjólkursýru, sítrónusýru) styrkur
Greiningaraðferð:
Sýru-base títrunaraðferð:
Notaðu natríumhýdroxíð staðlað lausn til að titra frjálsa sýru í málmlausninni og reikna innihald fléttuefna með því magni af grunn sem neytt er (þarf að sameina nikkeljónstyrkinn til að draga flókna sýru) .
Potentiometric títrunaraðferð: Ákvarðið títrunarendapunkt með pH stökkbreytingarpunktinum, sem á við um margs konar fléttuefni blandað kerfi .
Venjulegt svið: Þarftu að passa við styrk nikkeljónsins, til dæmis er mjólkursýrustyrkur venjulega 10 ~ 30 g/l (súrt kerfi) .
Óeðlileg áhrif:
Ófullnægjandi styrkur: Nikkeljónir eru viðkvæmir til að mynda úrkomu hýdroxíðs og málmlausnin er gruggug eða brotin niður;
Of mikil styrkur: Fléttunargetan er of sterk, losun nikkeljónsins er hægt og útfellingarhlutfallið lækkar .
4. pH gildi
Mælitæki: Precision pH prófpappír eða pH mælir (þarf reglulega kvörðun) .
Venjulegt svið: pH 4 . 0 ~ 5,5 fyrir súr málmlausn, pH 8,0 ~ 10,0 fyrir basískt málmunarlausn (fer eftir ferlinu).
Óeðlileg áhrif:
PH er of hátt: nikkeljónir botnfallast og málmlausnin brotnar niður;
PH er of lágt: Niðurbrot lækkunarefnisins er hraðað, útfellingarhraðinn minnkar og fosfórinnihald húðarinnar eykst .
2. Eigindleg og hálfmagngreining á aukefnum
1. Stabilizers (eins og thiourea, blýjónir)
Eigindleg uppgötvun:
Thiourea: Bætið kopar súlfatlausn, ef appelsínugult botnfall (Thiourea-koparfléttan) myndast, gefur það til kynna nærveru thiourea .
Blýjónir: Pass gasið brennisteinsgas, ef svart botnfall (PBS) er búið til, sannar það nærveru blýjóna .
Hálfshöfðandi aðferð:
Hullfrumupróf: Notaðu lítinn straum til að rafgreina málmlausnina, fylgstu með útliti lagsins (svo sem hvort það eru pinholes, ójöfnur) til að ákvarða hvort stöðugleiki sé ófullnægjandi eða óhóflegur .
2. yfirborðsvirk efni
Greiningaraðferð:
Froðaaðferð: hristu málmlausnina kröftuglega, fylgstu með magni og stöðugleika froðunnar og ákvarðaðu hvort yfirborðsvirkt innihaldið er viðeigandi (óhóflegt getur valdið óhóflegum froðu og haft áhrif á húðunina) .
Bleyta frammistöðupróf: Mældu snertihorn málmlausnarinnar á yfirborð undirlagsins . snertihorn sem er of lítið (<50°) may indicate an excess of surfactant.
3. óhreinindi jónir (eins og Fe³⁺, Cu²⁺, Zn²⁺)
Hljóðfæri aðferð: ICP-OES eða atóm frásogs litrófsgreining (AAS) uppgötvun . Impension þarf venjulega að stjórna við ** **<10 mg/L** (depending on the process sensitivity).
Efnafræðileg aðferð:
Járn jón: Bætið kalíumþíósýanat (kscn) .} ef lausnin verður rauð, gefur það til kynna Fe³⁺ .
Kopar jón: Fylgstu með lit málmlausnarinnar . Ef hann er blár getur hann innihaldið cu²⁺, sem hægt er að sannreyna með rafgreiningu (lágstraumsmeðferð) .
III . Staðfesting á ferli og húðunarpróf
1. útfellingarhraðapróf
Aðgerðaraðferð:
Málun á venjulegu prófunarstykki (svo sem lágu kolefnisstáli) í 1 klukkustund, mæla húðþykktina (svo sem Coulometric þykktarmælir eða vigtaraðferð) .
Dómsviðmið:
Venjulegur hraði: 10 ~ 20 μm/klst. (Sýru málningarlausn) . Ef það er verulegt frávik getur það stafað af óeðlilegum nikkeljónum, minnkandi lyfjum eða ph .
2. Útlit og frammistaða lagsins
Sjónræn skoðun:
Venjuleg húðun: einsleit, björt eða matt (fer eftir kröfum um ferli), án pinholes, pot eða flögnun .
Óeðlileg einkenni:
Dökkt eða svart: getur verið óhófleg sveiflujöfnun eða óhreinindi mengun;
Gróft eða kornótt: getur verið niðurbrot lausnar, föstu ögn sviflausn eða aukefni ójafnvægis .
Viðloðunarpróf:
Krossskorið aðferð (ISO 2409) eða beygjuaðferð, húðun varpað getur tengst ójafnvægi samsetningar málningarlausnar (svo sem ófullnægjandi fléttuefni sem leiðir til mikils útfellingarálags) .
3. Stöðugleikaprófun lausnar
Spontane niðurbrotspróf:
Hitið málun lausnina við hitastig ferlisins (svo sem 85 ~ 95 gráðu), láttu það standa og fylgjast með því hvort grugg eða úrkoma á sér stað . Venjuleg málmlausn ætti að vera skýr í nokkrar klukkustundir .
Hullfrumupróf:
Hægt er að ákvarða stöðugleika málningarlausnarinnar á breitt möguleika svið með ástandi málningarinnar við mismunandi núverandi þéttleika (E . g ., að brenna á hástraumsvæðinu getur stafað af ófullnægjandi aukefnum) .
Iv . lykilatriði fyrir daglegt viðhald og stjórn
Koma á stöðluðu greiningarferli:
Nikkeljónir, afoxunarefni, pH: daglega eða fyrir hverja framleiðslulotu;
Flækjuefni, aukefni: vikulega eða hverja málun lausn Lífsferil (E . g ., hver 10 lotur);
Óhreinleika jóna: Mánaðarlega eða þegar málunin er óeðlileg .
Notaðu sjálfvirkan greiningarbúnað:
PH metra á netinu og leiðni mælir fyrir rauntíma eftirlit, með sjálfvirku áfyllingarkerfi til að viðhalda stöðugri samsetningu .
Staðla endurnýjunarferlið:
Forðastu að bæta við þéttri lausn beint, bæta hægt eftir þynningu til að koma í veg fyrir að staðbundnir íhlutir séu of háir og valdi niðurbroti .
Taktu upp og þróun greiningar:
Koma á lagfæringarlausn samsetningarbók, spáðu fyrir um neyslu íhluta með sögulegum gögnum og stilltu endurnýjunarupphæðina fyrirfram .